Inglobamento metallografico per una preparazione semplificata dei campioni

In metallografia l'inglobamento è in genere la seconda fase del processo metallografico dopo il sezionamento. L'inglobamento incapsula il materiale campionato con un guscio di plastica e prepara il campione per la successiva fase di levigatura e lucidatura metallografica. In molti casi, l'inglobamento consente di semplificare la preparazione del campione e quindi di ottenere risultati migliori.

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La differenza tra inglobamento a freddo e a caldo in metallografia

In metallografia si distingue tra inglobamento a caldo e a freddo a seconda che sia necessario il calore per il processo di polimerizzazione. Va notato che durante l'inglobamento a freddo possono verificarsi temperature di polimerizzazione fino a 130 °C quando si utilizzano, ad esempio, acrilati di metile.

Oggi, il termine inglobamento a freddo è generalmente utilizzato per tutti i metodi in cui non vengono applicate pressioni o vengono applicate pressioni ridotte (<5 bar).

Quando si tratta di scegliere i metodi di inglobamento metallografico, si possono trovare argomenti a favore o contro un determinato metodo. La panoramica che segue presenta le differenze di processo tra l'inglobamento metallografico a caldo e a freddo.

Requisiti per i composti d'inglobamento metallografici

L'inglobamento metallografico a caldo e a freddo non sono due processi concorrenti, ma vi è una certa sovrapposizione nei campi applicativi. I criteri più importanti per i composti sono la durezza, la resistenza all'abrasione, il ritiro e la resistenza chimica.

Per questi processi sono importanti il basso ritiro durante la solidificazione e la buona adesione al campione. In caso contrario, si formerà uno spazio tra il campione e il materiale d'inglobamento. Ciò provoca l'arrotondamento dei bordi, l'accumulo e il riporto dei mezzi di levigatura e lucidatura o la rottura dei rivestimenti superficiali. 

È necessario osservare anche i seguenti punti:

• Condizione di assenza di bolle - le bolle d'aria fungono da pori e favoriscono il trasporto dei mezzi di macinazione e lucidatura
• Correggere la viscosità durante la colata. Tutte le irregolarità del campione, come crepe, fori di ritiro o pori, devono essere riempite.
• Comportamento di levigatura o lucidatura metallografica identico a quello del materiale inglobato. I materiali morbidi devono essere inglobati in supporti morbidi e quelli duri in supporti duri.
• Comportamento inerte del materiale durante la preparazione e l'analisi del campione metallografico
• Nessuna reazione con il campione
• Il materiale non deve essere modificato da alte temperature o pressioni durante il processo; ne deve creare deformazioni e trasformazioni indesiderate.
• Se necessario, buona conducibilità elettrica per ulteriori lavorazioni in applicazioni di elettrolucidatura metallografica o microscopia elettronica.

I termoindurenti sono solitamente polimerizzati tra 150°C e 180°C, mentre la finestra di lavorazione dei termoplastici è leggermente più ampia. Poiché vengono induriti durante il processo di raffreddamento, i loro tempi di raffreddamento, a seconda del diametro dello stampo, sono più lunghi di quelli dei termoindurenti. In questo caso, è necessario considerare la velocità di raffreddamento, che di solito è inferiore.

Per questo motivo, le presse metallografiche per l'inglobamento a caldo sono dotate di modalità di raffreddamento a impulsi, che contribuiscono al rilascio delle tensioni interne della plastica durante la polimerizzazione. Ciò impedisce la formazione di crepe e garantisce un campione chiaro.

A causa dei parametri di processo richiesti, l'inglobamento a caldo di campioni metallografici risulta limitata in alcune applicazioni: queste limitazioni si applicano agli assemblaggi elettronici (saldature/compositi) o ai materiali sensibili alla pressione, come fili o fogli con sezioni ridotte. Nelle presse inglobatrici moderne, questo fatto viene preso in considerazione spostando l'inizio della pressione al punto in cui viene raggiunta la temperatura target. In questo modo si estende il campo applicativo del processo, ma non è possibile inglobare a caldo strutture reticolari complesse o rocce porose.

Il parallelismo dei piani dei campioni e la facilità di manipolazione del processo sono vantaggiosi, soprattutto nelle prove di durezza.

È possibile utilizzare diversi composti a strati. Ciò consente d'inglobare il campione in un supporto duro. Successivamente, si utilizza un materiale di riempimento più economico, che viene coperto da un materiale trasparente per racchiudere l'identificazione del campione.

_{Quattro campioni inglobati con diversi composti}

Sono disponibili quattro classi di materiali:

• Resina Acrilica

• Resina poliestere

• Resina epossidica

• Materiali fotopolimerizzabili

Selezione dello stampo appropriato

Gli stampi utilizzati per l'inglobamento metallografico a freddo sono riutilizzabili. In questa sezione vengono descritti solo gli stampi più comunemente utilizzati. Nella pratica di laboratorio si possono osservare diverse costruzioni, ad esempio basate su parti metalliche rivestite di polimeri o su diverse materie plastiche.

• Stampi a base di poliolefine (PE e PP)
  Nel caso di stampi più vecchi, la base rimovibile spesso non è più piatta. Se in un campione sono incorporati diversi piccoli pezzi, si possono creare diversi piani di levigatura a seconda della posizione del singolo campione.
  
  
• Stampi a base di teflon (PTFE)
  Grazie alla loro elevata precisione dimensionale, sono ideali per la levigatura e la lucidatura automatiche, costose.
  
  
• Stampi a base di gomma siliconica
  Dopo un uso ripetuto, gli stampi in silicone perdono la loro rotondità, il che può essere uno svantaggio per la preparazione automatica in singola pressione. Quando si utilizzano resine poliestere, si possono formare punti appiccicosi a causa della reazione tra il composto d'inglobamento e lo stampo in silicone. Questi stampi sono adatti anche per l'indurimento di composti a base di raggi UV. 

_{Diversi stampi utilizzati in metallografia}

Come evitare gli spazi marginali

Anche quando si utilizzano prodotti di alta qualità, la formazione di spazi vuoti marginali non può essere sempre evitata e si verifica soprattutto durante l'inglobamento a freddo. Ciò è spesso dovuto a una preparazione inadeguata del campione o alla sua geometria. Per evitare la formazione di spazi vuoti marginali, è necessario prestare attenzione a quanto segue:

• Geometria del campione
  Le sezioni trasversali rettangolari semplici non presentano problemi. Le connessioni a coda di rondine o i fori di perforazione pongono requisiti elevati al composto di inglobamento metallografico. Soprattutto con i raggi interni, sarebbe necessario un ritiro inesistente e/o negativo per inglobare con spazi vuoti minimi.

semplice

              difficile

• Disposizione dei campioni nello stampo
  Una distanza molto ridotta tra i singoli campioni o dal bordo dello stampo può provocare la formazione di vuoti e favorire la formazione di cricche (è necessario mantenere una distanza di circa 2-3 mm). Le rotture possono verificarsi soprattutto sul bordo del campione, il che complica la preparazione e può causare artefatti.

             incorretto

                                                ottimale

• Pulizia del campione

• Conducibilità termica
  Il rischio di formazione di fessure aumenta quanto più rapidamente si raffredda il materiale d'inglobamento (particolare attenzione con i metacrilati!).

• Durezza del campione e del materiale d'inglobamento

Per una preparazione a spigoli vivi e aree di confine protette, è fondamentale osservare la corretta durezza del materiale di inglobamento metallografico. In generale, il materiale d'inglobamento dovrebbe essere il più duro e resistente agli urti possibile per ottenere un comportamento di rimozione simile a quello del metallo. Per questo motivo, quando non è richiesta la trasparenza, si utilizzano sempre sistemi ad alto riempimento. In questo modo si riduce il ritiro del materiale.

_{Durezza diversa per il campione e il materiale d'inglobamento.  Scarsa transizione tra materiale d'inglobamento e campione}

_{Identica durezza del campione e del materiale d'inglobamento.  Transizione ideale tra materiale d'inglobamento e campione} 

Gli spazi tra il campione e il materiale d'inglobamento metallografico devono essere il più possibile ridotti. Gli spazi marginali e l'arrotondamento dei bordi comportano il rischio di trasportare sporco e particelle di levigatura o lucidatura. Ciò comporta un deterioramento del risultato della preparazione metallografica. La fuoriuscita di attacco o di alcol per la pulizia può falsare le micrografie a causa della post-incisione o della decolorazione nelle aree vicine agli spazi vuoti.

_{Spazio di restringimento - scarsa transizione del materiale d'inglobamento al campione}